1、稱量實驗樣品，置于帶蓋的坩堝中，在900℃下，阻隔空氣加熱7min，以削減的質量占試樣質量的百分數減去該試樣的水分含量為試樣的揮發(fā)分含量。
　　
　  2、預先升溫(900±10)℃的箱形高溫爐爐門，敏捷將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內，立刻用秒表記時，并關好爐門，使坩堝延續(xù)加熱7min。坩堝和架子放入后，爐溫會有所下降，但必需在3min內使溫度恢復到(900±10)℃，并持續(xù)堅持此溫度到實驗完畢，不然此次實驗作廢。
　　
    3、先于(900±10)℃溫度下灼燒質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm、攪拌平均的試樣(1.00±0.01)g(稱準0.0001g)，將試樣鋪平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
　　
　　4、實驗后立刻從爐中掏出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，然后移入枯燥器中冷卻室溫(約20min)，稱量。
　　
　　馬弗爐恒溫區(qū)應如何測定？
　　
　　將一只熱電偶插入馬弗爐，使其熱結點位于爐膛中心作為基準，另將一只或樹只熱電偶插入爐膛作為測量電器。將馬弗爐加熱到使用溫度(900℃或815℃)，并根據基準電偶指示，用控溫儀將爐溫穩(wěn)定在此溫度下，將測量電偶沿前后、左右和上下方向移動，移動距離視馬弗爐溫度梯度而定，梯度小時距離可大些，梯度大時距離小些，一般每次移動1～2cm,每移動一次在預訂溫度下恒溫3～5min后，讀取測量電偶毫伏指示的溫度，后根據各測定點溫度，找出馬弗爐恒溫區(qū)。